ELSA (Cluster für elektrochemische Oberflächen- und Grenzflächenanalyse)

Zentrale Verteilerkammer

Eine Verteilerkammer mit sechs Anschlüssen wurde eingerichtet, um verschiedene UHV-Systeme miteinander zu verbinden und den Probentransfer zwischen ihnen zu erleichtern. Derzeit sind SXPS, Ladeschleuse, Lagerkammer, Fest-Flüssig-EC-Station und ein Vakuumkoffer an fünf der Anschlüsse angeschlossen. Der sechste Anschluss wird demnächst mit einer PVD-Kammer verbunden.

Ultrahochvakuum (UHV) Kelvin-Sonde

Die Kelvin-Sonde ist eine hochgradig oberflächenempfindliche Technik zur Messung der Arbeitsfunktion eines Materials, die durch die maximal drei obersten Atomschichten definiert ist. Diese Technik ähnelt der Rasterkraftmikroskopie (AFM), ist aber berührungslos. ELSA ist mit einer UHV-Kelvinsonde (Modell UHV KP020, KP Technology) ausgestattet, um die Austrittsarbeit von dünnen Schichten vor und nach elektrochemischen Messungen zu messen. Da diese Technik sehr oberflächenempfindlich ist, können wir Oberflächenveränderungen (Adsorption, Oberflächenrekonstruktion, Defekte, Ladungsträgereinfang, Korrosion usw.) feststellen, die nach der Einwirkung des Elektrolyten auftreten. Einer der Anschlüsse der Verteilerkammer wird für den Anschluss der Kelvin-Sonde verwendet, die wiederum mit der elektrochemischen Station (EC) verbunden ist.

Elektrochemische Stationen

Untersuchung fester/flüssiger Grenzflächen: Eine elektrochemische Station (EC-Station) wurde über eine Kelvin-Sonde an die Verteilerkammer angeschlossen, um quasi in-situ Messungen an Fest-Flüssig-Grenzflächen durchzuführen. Diese Kammer ist für Elektrolyse-,_{CO2-Reduktions-}, Korrosions- und Recyclinganwendungen bestimmt.

Untersuchung der Festkörper-Elektrolyt-Grenzfläche (SEI): Die zweite EC-Station ist der Spitzenforschung auf dem Gebiet der Batterien gewidmet und direkt mit dem SXPS verbunden.

Hochtemperatur-Studie: Mit dem Heiß-Kalt-Probenhalter am SXPS sind auch In-situ-Messungen bis zu 600 Grad Celsius möglich.

Raster-Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie (SXPS)

Die XPS-Technik ist oberflächenempfindlich und wird zur Bestimmung der Oberflächenzusammensetzung verwendet, die auf die oberste Schicht von wenigen nm beschränkt ist. Sie basiert auf dem externen photoelektrischen Effekt; die Probe wird mit Röntgenstrahlen bestrahlt, was zur Emission von Photoelektronen führt. Die kinetische Energie der ausgestoßenen Photoelektronen gibt Aufschluss über die elementare Zusammensetzung und den elektronischen Zustand der Oberflächenelemente. Deshalb ist diese Technik auch als Elektronenspektroskopie für die chemische Analyse (ESCA) bekannt.

Modell: PHI 5000 Versa Probe III SXPS

Spezifikationen:

• Einzigartige Hochfluss-Röntgenquelle mit fokussiertem monochromatischem Röntgenstrahl (Al-Anode) und der Möglichkeit zur Spektroskopie im Mikrobereich
• Hochauflösender 180°-Kugelkondensator-Energieanalysator
• Scanning-Röntgenbildgebung innerhalb von 1-5 Sekunden mit Feinfokussierung auf 10 µm Durchmesser
• Monatomare Argon-Ionenkanone mit schwebender Säule
• Zweistrahlige Ladungsneutralisation
• Doppelte Zr/Mg-Anode
• Mu-Metall-Testkammer zur Verbesserung der Magnetfeldabschirmung
• 20 kV Argon-Gascluster-Ionenkanonenstrahl (GCIB) mit Zalar-Rotationen, die das Potenzial für chemische Schäden minimieren
• Reflexionselektronen-Energieverlustspektroskopie (REELS) zur Erfassung von Spektren mit einer Verlustenergie von bis zu 2000 eV
• Fünfachsiger Probentisch mit einer x- und y-Verschiebung von ± 25 mm, einer z-Achsenverschiebung von ± 20 mm und einem Kippachsenbereich von 0° bis 90°
• Heiß-/Kalttisch mit 4 elektrischen Kontakten
• Kamera mit Zoomobjektiv zur Aufnahme von Bildern in der Einführungskammer
• Das optionale Ionenmessgerät ermöglicht die Messung des Vakuumpegels bis zu ^10-8 Pa

Das SXPS mit den oben genannten Spezifikationen liefert folgende Informationen:

• Quantitative Oberflächenanalyse: elementare Zusammensetzung, chemische Formel und elektronischer Zustand der Elemente
• Das Sekundärelektronenbild ermöglicht die Unterscheidung heterogener Oberflächen
• winkelabhängige XPS-Messung und Tiefenprofilierung der Zusammensetzung möglich

Anwendungen:

• Analyse von dünnen Schichten und Beschichtungen
• Natur der Grenzflächenschichten
• Nachweis von Dotierstoffen und Verunreinigungen
• Untersuchung von Korrosion

Probenanforderungen:

• Pulver/Dünnschicht (organisch/anorganisch/Polymer)
• Beschaffenheit: leitend, halbleitend, isolierend

Auger-Spektroskopie (AES)

ELSA ist mit AES ausgestattet, einer ergänzenden Technik zur Oberflächenanalyse. Bei der AES-Technik wird die Probe mit einem fokussierten Elektronenstrahl bestrahlt, was zum Auswurf eines Elektronen der inneren Schale führt. Die Leerstelle des ausgestoßenen Elektrons wird durch ein Elektron der äußeren Schale aufgefüllt, wobei sekundäre Röntgenstrahlung emittiert wird. Diese sekundäre Röntgenstrahlung mit einer Energie, die dem Energieunterschied zwischen zwei Orbitalen entspricht, führt zum Auswurf eines weiteren Elektronen der äußeren Schale, das als Auger-Elektron bezeichnet wird. Die kinetische Energie des Augerelektrons ist elementspezifisch und hilft bei der Bewertung der Oberflächenzusammensetzung. Der fokussierte Elektronenstrahl ermöglicht die Analyse von ultramikroskopischen Bereichen (~ 5 nm). Die AES bietet eine bessere räumliche Auflösung als die XPS, da ihr Sondenstrahl relativ 100 Mal kleiner ist.

Modell: Abtastende Auger-Nanosonde (PHI 710)

Spezifikationen:

• Vielseitigste Auger-Analysefähigkeit dank der koaxialen Elektronenkanone und der zylindrischen Analysatorgeometrie, die den Abschattungseffekt unterdrückt
• Sekundärelektronenabbildung mit einer Auflösung von 4096 mal 4096 Pixeln und Feinfokussierung auf ~3 nm.
• Monatomare Argon-Ionenkanone mit schwebender Säule zur Sputterreinigung der Probe
• Fokussierter Ionenstrahl (FIB)
• Heiztisch mit 4 elektrischen Kontakten
• Flexibler fünfachsiger Probentisch mit einer x- und y-Verschiebung von ± 25 mm und einer z-Achsen-Verschiebung von ± 20 mm
• Akustische Einhausung zur Verringerung der Bilddrift und Mu-Metall-Testkammer zur Verbesserung der Magnetfeldabschirmung
• 60 mm Intro-Kammer
• Gekoppelt an Oxford EDX

Anwendungen:

• Analyse von dünnen Schichten und Beschichtungen
• Beschaffenheit von Grenzflächenschichten (mit FIB ist es einfach, die Oberfläche und tiefere Schichten gleichzeitig zu untersuchen)
• Nachweis von Dotierstoffen und Verunreinigungen
• Untersuchung von Korrosion

Anforderungen an die Probe:

• Pulver/Dünnschicht (organisch/anorganisch/Polymer)
• Beschaffenheit: leitend, halbleitend, isolierend

Vakuum-Koffer

ELSA ist mit einem Vakuumkoffer (≤ ^10-10 mbar) ausgestattet, um das System mit anderen CEST-Anlagen (LEIS-Cluster) zu integrieren. So können wir die Probe vom ELSA-Labor zum CEST transferieren, ohne dass die Oberfläche der Luft ausgesetzt wird. Außerdem verfügen wir über ein kleines Vakuumgefäß von PHI electronics, um Proben von SXPS zu AES zu transferieren. Dieses Gefäß erleichtert auch den Probentransfer aus einer Glovebox unter Inertgasatmosphäre.