ELSA (Cluster für elektrochemische Oberflächen- und Grenzflächenanalyse)

Zentrale Verteilerkammer

ELSA wird mit zwei elektrochemischen Stationen verbunden sein, die sich mit folgenden Themen befassen:

• Experimente an festen/flüssigen Grenzflächen
• Experimente an der Fest-Elektrolyt-Grenzfläche (SEI)

Experimente an festen/flüssigen Grenzflächen: Wir bereiten eine elektrochemische Kammer (EC) vor, um quasi in-situ Messungen an Fest-Flüssig-Grenzflächen durchzuführen. Diese Kammer wird für Elektrolyse-, CO2-Reduktions-, Korrosions- und Recyclinganwendungen bestimmt sein. Die Schlüsselkomponente eines elektrochemischen Aufbaus ist eine Zelle, und es ist bekannt, dass die für operando und in-situ-Cluster konzipierte Zelle einige Einschränkungen aufweist. Es besteht ein Zielkonflikt zwischen dem einfachen Transfer der Arbeitselektrode und der Geometrie der Zelle.

Wir entwickeln hier eine einzigartige Drei-Elektroden-Zelle mit idealer Geometrie, um den ohmschen Widerstand zu minimieren. Darüber hinaus wollen wir die organischen Verunreinigungen im Elektrolyten entfernen, da ihre Ablagerung an der Oberfläche der Filme die Oberflächen-/Grenzflächenphänomene erschwert. Weitere Einzelheiten und Bilder der elektrochemischen Zelle werden demnächst hinzugefügt.

Experimente an der Festkörper-Elektrolyt-Grenzfläche (SEI): Die zweite elektrochemische Kammer ist für die Spitzenforschung im Bereich der Batterien bestimmt. Weitere Einzelheiten werden in Kürze hinzugefügt.

Ultrahochvakuum (UHV) Kelvin-Sonde

Die Kelvin-Sonde ist eine hochgradig oberflächenempfindliche Technik zur Messung der Arbeitsfunktion eines Materials, die durch die maximal drei obersten Atomschichten definiert ist. Diese Technik ähnelt der Rasterkraftmikroskopie (AFM), ist aber berührungslos. ELSA wird mit einer UHV-Kelvinsonde (Modell UHV KP020, KP Technology) ausgestattet sein, um die Arbeitsfunktion dünner Schichten vor und nach elektrochemischen Messungen zu messen. Da diese Technik sehr oberflächenempfindlich ist, können wir Oberflächenveränderungen (Adsorption, Oberflächenrekonstruktion, Defekte, Ladungsträgereinfang, Korrosion usw.) feststellen, die nach der Einwirkung von Elektrolyt auftreten.

Raster-Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie (SXPS)

Die XPS-Technik ist oberflächenempfindlich und dient zur Bestimmung der Oberflächenzusammensetzung, die auf die oberste Schicht von wenigen nm beschränkt ist. Sie basiert auf dem externen photoelektrischen Effekt; die Probe wird mit Röntgenstrahlen bestrahlt, was zur Emission von Photoelektronen führt. Die kinetische Energie der ausgestoßenen Photoelektronen gibt Aufschluss über die elementare Zusammensetzung und den elektronischen Zustand der Oberflächenelemente. Deshalb ist diese Technik auch als Elektronenspektroskopie für die chemische Analyse (ESCA) bekannt.

Modell: PHI 5000 Versa Probe III SXPS

Spezifikationen:

• Einzigartige Hochfluss-Röntgenquelle mit fokussiertem monochromatischem Röntgenstrahl (Al-Anode) und Mikrobereichsspektroskopie
• Hochauflösender 180°-Kugelkondensator-Energieanalysator
• Scanning-Röntgenbildgebung innerhalb von 1-5 Sekunden mit Feinfokussierung auf 10 µm Durchmesser
• Monatomare Argon-Ionenkanone mit schwebender Säule
• Zweistrahlige Ladungsneutralisation
• Doppelte Zr/Mg-Anode
• Mu-Metall-Testkammer zur Verbesserung der Magnetfeldabschirmung
• 20 kV Argon-Gascluster-Ionenkanonenstrahl (GCIB) mit Zalar-Rotationen, die das Potenzial für chemische Schäden minimieren
• Reflexionselektronen-Energieverlustspektroskopie (REELS) zur Erfassung von Spektren mit einer Verlustenergie von bis zu 2000 eV
• Fünfachsiger Probentisch mit einer x- und y-Verschiebung von ± 25 mm, einer z-Achsenverschiebung von ± 20 mm und einem Kippachsenbereich von 0° bis 90°
• Heiß-/Kalttisch mit 4 elektrischen Kontakten
• Große Probeneinführungskammer
• 60 mm Vakuum-Transfergefäß
• Kamera mit Zoomobjektiv zur Aufnahme von Bildern in der Einführungskammer
• Optionales Ionenmessgerät zur Messung des Vakuumniveaus bis zu 10-8 Pa

SXPS mit den oben genannten Spezifikationen liefert folgende Informationen:

• Quantitative Oberflächenanalyse: elementare Zusammensetzung, chemische Formel und elektronischer Zustand der Elemente
• Sekundärelektronenbild ermöglicht die Unterscheidung heterogener Oberflächen
• Winkelabhängige XPS-Messung und Tiefenprofilierung der Zusammensetzung möglich

Anwendungen:

• Analyse von dünnen Schichten und Beschichtungen
• Natur von Grenzflächenschichten
• Nachweis von Dotierstoffen und Verunreinigungen
• Untersuchung von Korrosion

Probeanforderungen:

• Pulver/Dünnschicht (organisch/anorganisch/Polymer)
• Beschaffenheit: leitend, halbleitend, isolierend

Auger-Spektroskopie (AES)

ELSA wird mit AES ausgestattet sein, einer ergänzenden Technik zur Oberflächenanalyse. Bei der AES-Technik wird die Probe mit einem fokussierten Elektronenstrahl bestrahlt, der zum Auswurf eines Elektronen der inneren Schale führt. Die Leerstelle des ausgestoßenen Elektrons wird durch ein Elektron der äußeren Schale aufgefüllt, wobei sekundäre Röntgenstrahlung emittiert wird. Diese sekundäre Röntgenstrahlung mit einer Energie, die der Energiedifferenz zwischen zwei Orbitalen entspricht, führt zum Auswurf eines weiteren Elektronen der äußeren Schale, das als Auger-Elektron bezeichnet wird. Die kinetische Energie des Augerelektrons ist elementspezifisch und hilft bei der Bewertung der Oberflächenzusammensetzung. Der fokussierte Elektronenstrahl ermöglicht die Analyse von ultramikroskopischen Bereichen (5 nm oder weniger). AES bietet eine bessere räumliche Auflösung als XPS, da der Sondenstrahl relativ 100 Mal kleiner ist.

Modell: Abtastende Auger-Nanosonde (PHI 710)

Spezifikationen:

• Vielseitigste Auger-Analysefähigkeit dank der koaxialen Elektronenkanone und der zylindrischen Analysatorgeometrie, die den Abschattungseffekt unterdrückt
• Sekundärelektronenabbildung mit einer Auflösung von 4096 mal 4096 Pixeln und Feinfokussierung auf ~3 nm.
• Zweistrahlige Ladungsneutralisierung ermöglicht die Messung von nichtleitenden Materialien
• Monatomare Argon-Ionenkanone mit schwebender Säule
• Fokussierter Ionenstrahl (FIB)
• Heiztisch mit 4 elektrischen Kontakten
• Flexibler fünfachsiger Probentisch mit einer x- und y-Verschiebung von ± 25 mm und einer z-Achsen-Verschiebung von ± 20 mm
• Akustikkapsel zur Verringerung der Bilddrift und Mu-Metall-Testkammer zur Verbesserung der Magnetfeldabschirmung
• 60 mm Einführungskammer
• Das optionale Ionenmessgerät ermöglicht die Messung des Vakuumpegels bis zu 10-8 Pa

Anwendungen:

• Analyse von dünnen Schichten und Beschichtungen
• Beschaffenheit von Grenzschichten (mit FIB ist es einfach, die Oberfläche und tiefere Schichten gleichzeitig zu untersuchen)
• Nachweis von Dotierstoffen und Verunreinigungen
• Untersuchung von Korrosion

Anforderungen an die Probe:

• Pulver/Dünnschicht (organisch/anorganisch/Polymer)
• Beschaffenheit: leitend, halbleitend, isolierend

Vakuum-Koffer

ELSA wird mit einem Vakuumkoffer (≤ 10-10 mbar) ausgestattet, um das System mit anderen MESZ-Einrichtungen zu integrieren. So können wir die Probe vom ELSA-Labor zum CEST transferieren, ohne dass die Oberfläche der Luft ausgesetzt wird.